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微量閉口閃點(diǎn)儀在離子液體閃點(diǎn)測(cè)試中的應(yīng)用

更新時(shí)間:2021-04-27  |  點(diǎn)擊率:2268

 

室溫離子液體是指由尺寸較大的有機(jī)陽(yáng)離子(如咪唑、吡啶、季銨和季鏻)和尺寸較小的無(wú)機(jī)陰離子如 PF6-,BF4-N(CN)2-,Cl-,Br-,NO3-組成,在室溫下呈液態(tài)的離子化合物。離子液體因蒸氣壓低、對(duì)水和空氣穩(wěn)定、易于回收利用而被稱為綠色溶劑。近年來(lái),在實(shí)驗(yàn)室合成的離子液體種類繁多,并被廣泛應(yīng)用于化工分離、有機(jī)合成、電化學(xué)、材料加工等領(lǐng)域。由于離子液體是一種新型離子化合物且不同種類之間的性質(zhì)差異較大,其理化參數(shù)缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。其中閃點(diǎn)值關(guān)系到離子液體在使用中的安全性能,獲得準(zhǔn)確的參數(shù)值至關(guān)重要。



 

由于離子液體蒸氣壓小,如果采用快速加熱樣品的測(cè)試方法會(huì)使溢出氣體較少,在電火花作用下不易出現(xiàn)閃燃現(xiàn)象,導(dǎo)致無(wú)法獲得閃點(diǎn)值。

 

杭州仰儀科技有限公司自主研發(fā)的微量連續(xù)閉口閃點(diǎn)儀FP CC-420A不僅可以按照標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行測(cè)試,還可通過(guò)自定義參數(shù)的掃描法對(duì)特殊樣品進(jìn)行測(cè)試。

 

 

微量連續(xù)閉口閃點(diǎn)儀FP CC-420A

             低溫樣品杯                                              金屬樣品杯

針對(duì)離子液體,采用的測(cè)試方案是先在寬溫度范圍內(nèi)掃描樣品找到疑似閃點(diǎn)(范圍一般小于100℃,時(shí)間不宜超過(guò)2h),確定儀器加熱速率和測(cè)試溫度范圍。然后在疑似閃點(diǎn)附近進(jìn)行小范圍掃描測(cè)試快速獲得閃點(diǎn),這樣可以防止樣品性狀在測(cè)試過(guò)程中發(fā)生大的變化。

1所示的是閃點(diǎn)儀FP CC-420A在測(cè)試離子液體樣品A過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)。由圖可見(jiàn),樣品溫度在213℃左右,樣品杯內(nèi)壓力突增,表明該溫度為樣品A的閃點(diǎn)值。表1所示的是離子液體樣品A的四次測(cè)試結(jié)果,可見(jiàn)離子液體A的閃點(diǎn)值在220℃左右,與預(yù)測(cè)值基本吻合。

 

                圖1閃點(diǎn)儀FP CC-420A測(cè)試樣品A過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)

         (Tf樣品杯溫度、Ts樣品溫度、P密閉樣品杯內(nèi)壓力

                                 表1  離子液體A閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果

 

實(shí)驗(yàn)編號(hào)

加熱速率(/min)

溫度范圍()

校正閃點(diǎn)及增壓

A1

1.0

180-230

223.1℃,30.0kPa/223.0

A2

1.0

180-230

225.1℃,33.2kPa/225.0

A3

1.0

200-240

213.0℃,40.0kPa/213.0

A4

1.0

200-240

219.0℃,37.2kPa/219.0

 

2所示的是閃點(diǎn)儀FP CC-420A在測(cè)試離子液體樣品B過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)。由圖可見(jiàn),樣品溫度在144.2℃左右,樣品杯內(nèi)壓力突增,表明該溫度為樣品B的閃點(diǎn)值。表2所示的是離子液體樣品B的兩次測(cè)試結(jié)果,可見(jiàn)離子液體B的閃點(diǎn)值在144℃左右,與預(yù)測(cè)值基本吻合。

 

                        圖2閃點(diǎn)儀FP CC-420A測(cè)試樣品B過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)

                (Tf樣品杯溫度、Ts樣品溫度、P密閉樣品杯內(nèi)壓力

                                             表2 離子液體B閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果

 

實(shí)驗(yàn)編號(hào)

加熱速率(℃/min

溫度范圍(℃)

校正閃點(diǎn)及增壓

B1

1.0

110-150

144.2℃,37.1kPa/144.0

B2

1.0

120-150

143.2℃,41.2kPa/143.0

       仰儀科技在化學(xué)品理化參數(shù)測(cè)試技術(shù)方面有著深厚的積累,歡迎就不同類型樣品的理化參數(shù)測(cè)試方法與我們進(jìn)行探討。

 

參考資料

  • 吳波, 張玉梅, 王華平. 離子液體的安全性研究進(jìn)展, 化工進(jìn)展[J]. 2008, 27(6), 814-818.

理化參數(shù)測(cè)試相關(guān)儀器

微量連續(xù)閉口閃點(diǎn)儀 FP CC-420A

 

 

微量蒸氣壓測(cè)定儀 VP TE-1000A

 

 

 

自動(dòng)冰///凝點(diǎn)測(cè)定儀 FC PP-80A

 

 

  

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